冷凍干燥機
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冷凍干燥（以下簡稱凍干）就是將含水物質，先凍結成固態，而后使其中的水分從固態升華成氣態，以除去水分而保存物質的方法。
凍干加工工藝對于某些生物制品、藥品的制造起到關鍵性作用。如麻疹疫苗和卡介苗凍干前在保冷情況下的有效期只有3個月，而卡介苗的安全試
驗就需耗時2個月才能完成。凍干工藝使卡介苗的活菌數經 4~5 年存放后仍保持在合格水平。目前凍干工藝生物制藥中主要應用于生物、生化制品、
冷凍干燥機的工作原理
冷凍干燥是利用升華的原理進行干燥的一種技術，是將被干燥的物質在低溫下快速凍結,然后在適當的真空環境下,使凍結的水分子直接升華成為水蒸氣逸出的過程. 冷凍干燥得到的產物稱作凍干物（lyophilizer），該過程稱作凍干（lyophilization）。
物質在干燥前始終處于低溫(凍結狀態),同時冰晶均勻分布于物質中,升華過程不會因脫水而發生濃縮現象,避免了由水蒸氣產生泡沫、氧化等副作用。干燥物質呈干海綿多孔狀，體積基本不變，極易溶于水而恢復原狀。在最大程度上防止干燥物質的理化和生物學方面的變性。
冷凍干燥機系由制冷系統、真空系統、加熱系統、電器儀表控制系統所組成。主要部件為干燥箱、凝結器、冷凍機組、真空泵、加熱/冷卻裝置等。它的工作原理是將被干燥的物品先凍結到三相點溫度以下，然后在真空條件下使物品中的固態水份（冰）直接升華成水蒸氣，從物品中排除，使物品干燥。物料經前處理后，被送入速凍倉凍結，再送入干燥倉升華脫水，之后在后處理車間包裝。真空系統為升華干燥倉建立低氣壓條件，加熱系統向物料提供升華潛熱，制冷系統向冷阱和干燥室提供所需的冷量。 本設備采用高效輻射加熱，物料受熱均勻；采用高效捕水冷阱，并可實現快速化霜；采用高效真空機組，并可實現油水分離；采用并聯集中制冷系統，多路按需供冷，工況穩定，有利節能；采用人工智能控制，控制精度高，操作方便。
對凍干制品的質量要求是：生物活性不變、外觀色澤均勻、形態飽滿、結構牢固、溶解速度快，殘余水分低。要獲得高質量的制品，對凍干的理論和工藝應有一個比較全面的了解。凍干工藝包括預凍、升華和再凍干三個分階段。合理而有效地縮短凍干的周期在工業生產上具有明顯的經濟價值。
一 制品的凍結
溶液速凍時（每分鐘降溫10~50℃），晶粒保持在顯微鏡下可見的大小；相反慢凍時（1℃/分），形成的結晶肉眼可見。粗晶在升華留下較大的空隙，可以提高凍干的效率，細晶在升華后留下的間隙較小，使下層升華受阻，速成凍的成品粒子細膩，外觀均勻，比表面積大，多孔結構好，溶解速度快，便成品的引濕性相對也要強些。
藥品在凍干機中預凍在兩種方式：一種是制品與干燥箱同時降溫，；另一種是待干燥箱擱板降溫至-40℃左右，再將制品放入，前者相當于慢凍，后者則介于速凍與慢凍之間，因而常被采用，以兼顧凍干效率與產品質量。此法的缺點是制品入箱時，空氣中的水蒸氣將迅速地凝結在擱板上，而在升華初期，若板升溫較快，由于大面積的升華將有可能超越凝結器的正常負荷。此現象在夏季尤為顯著。
制品的凍結處于靜止狀態。經驗證明，過冷現象容易發生至使制品溫度雖已達到共晶點。但溶質仍不結晶，為了克服過冷現象，制品凍結的溫度應低于共晶點以下一個范圍，并需保持一段時間，以待制品完全凍結。
二升的條件與速度
冰在一定溫度下的飽和蒸汽壓大于環境的水蒸氣分壓時即可開始升華；比制品溫更低的凝結器對水水蒸氣的抽吸與捕獲作用，則是維護升所必需的條件。
氣體分子在兩次連續碰撞之間所走的距離稱為平均自由程，它與壓力成反比。在常壓下，其值很小，升華的水分子很容易與氣體碰撞又返回到蒸汽源表面，因而升華速度很漫。隨著壓力降低13.3Pa以下，平均自由程增大105倍，使升華速度顯著加快，飛離出來的水分子很少改變自己的方面，從而形成了定向的蒸汽流。
真空泵在凍干機中起著抽除永久氣體的作用，以維護升華所必需的低壓強。1g水蒸氣在常壓下為1.25L而在13.3Pa時卻膨脹為10000升，普通的真空泵在單位時間內抽除如此大量的體積是不可能的。凝結器實際上形成了專門捕集水蒸氣的真空泵。
制品與凝結的溫度通常為-25℃與-50℃。冰在該溫度下的飽和蒸汽壓分別為63.3Pa與1.1Pa,因而在升華面與冷凝面之間便產生了一個相當大的壓力差,如果此時系統內的不凝性氣體分壓可以忽略不計,它將促使制品升華出來的水蒸氣,以一定的流速定向地抵達凝結器表面結成冰霜。
冰的升華熱約為2822J/克，如果升華過程不供給熱量，那末制品只有降低內能來補償升華熱，直至其溫度與凝結器溫度平衡后，升華也就停止了。為了保持升華與冷凝來的溫度差，必須對制品提供足夠的熱量。
三升過程
在升溫的第一階段（大量升華階段），制品溫度要低于其共晶點一個范圍。因此擱板溫要加以控制，若制品已經部分干燥，但溫度卻超過了其共晶點，此時將發生制品融化現象，而此時融化的液體，對冰飽和，對溶質卻未飽和，因而干燥的溶質將迅速溶解進去，最后濃縮成一薄僵塊，外觀極為不良，溶解速度很差，若制品的融化發生在大量升華后期，則由于融化的液體數量較少，因而被干燥的孔性固體所吸收，造成凍干后塊狀物有所缺損，加水溶解時仍能發現溶解速度較慢。
在大量升華過程，雖然擱板和制品溫度有很大懸殊，但由于板溫、凝結器溫度和真空溫度基本不變，因而升華吸熱比較穩定，制品溫度相對恒定。隨著制品自上而下層層干燥，冰層升華的阻力逐漸增大。制品溫度相應也會小幅上升。直至用肉眼已不到冰晶的存在。此時90%以上的水分已除去。大量升華的過程至此已基本結束，為了確保整箱制品大量升華完畢，板溫仍需保持一個階段后再進行第二階段的升溫。剩余百分幾的水分稱殘余水分，它與自由狀態的水在物理化學性質上有所不同，殘余水分包括了化學結合之水與物理結合之水，諸如化合的結晶水結晶、蛋白質通過氫鍵結合的水以及固體表面或毛細管中吸附水等。由于殘余水分受到某種引力的束縛，其飽和蒸汽壓則是不同程度的降低，因而干燥速度明顯下降。雖然提高制品溫度促進殘余水分的氣化，但若超過某極限溫度，生物活性也可能急劇下降。保證制品安全的最高干燥溫度要由實驗來確定。通常我們在第二階段將板溫+30℃左右，并保持恒定。在這一階段初期，由于板溫升高，殘余水分少又不易氣化，因此制品溫度上升較快。但隨著制品溫度與板溫逐漸靠攏，熱傳導變得更為緩慢，需要耐心等待相當長的一段時間，實踐經驗表明，殘余水分干燥的時間與大量升華的時間幾乎相等有時甚至還會超過。
四凍干曲線
將擱板溫度與制品溫度隨時間的變化記錄下來，即可得到凍干曲線。比較典型的凍干曲線系將擱板升溫分為兩個階段，在大量升華時擱板溫度保持較低，根據實際情況，一般可控制在-10至+10之間。第二階段則根據制品性質將擱板溫度適當調高，此法適用于其熔點較低的制品。若對制品的性能尚不清楚，機器性能較差或其工作不夠穩定時，用此法也比較穩妥。
如果制品共晶點較高，系統的真空度也能保持良好，凝結器的制冷能力充裕，則也可采用一定的升溫速度，將擱板溫度升高至允許的最高溫度，直至凍干結束，但也需保證制品在大量升華時的溫度不得超過共晶點。
若制品對熱不穩定，則第二階段板溫不宜過高。為了提高第一階段的升華速度，可將擱板溫度一次升高至制品允許的最高溫度以上；待大量升華階段基本結束時，再將板溫降至允許的最高溫度，這后兩種方式雖然使大量的升華速度有一些提高，但其抗干擾的能力相應降低，真空度和制冷能力的突然降低或停電都可能會使制品融化。合理而靈活地掌握第一種方式，仍是目前較常用的方式。
冷凍干燥信息化方案
“冷凍干燥信息化”是海泰儀器的服務理念，領導層充分認識提升營銷服務能力的必要性。經過對多種提升方案的充分調研比較，思創ECRM以其靈活的多區域、多職能部門的矩陣式管理支持以及強大的顧問咨詢實力贏得了海泰儀器的認可。本次海泰儀器將通過應用思創ECRM解決方案整合企業資源，優化業務流程，提升綜合競爭力和盈利能力。 系統以市場部的信息化為目標建立的。一期工程主要針對市場部內外聯系、合同管理、合同網上評審等亟待解決的問題，開發了銷售員web查詢平臺、合同數據管理、合同網上評審、產品信息查詢、發貨管理、產品發票、客戶信息等。
該系統使用以后，主要實現以下功能：冷凍干燥的銷售員可以方便安全的登錄公司內部服務器查詢自己合同的進展情況；可以實時的收到公司的各種通知；合同管理系統代替手工臺帳；商務、生產、設計之間的合同評審可以完全在網上完成，提高效率；發貨電子化；財務發票的自動產生與打印。在一期穩定運行后，軟件組將根據市場部的需求，繼續建立二期、三期工程，完成銷售員費用、市場分析調查、市場動態統計、客戶管理、訂單電子化、售后服務等功能，為企業管理和決策作出支持！
客戶售前階段基本沒有劃分，各個分院、所和實體子公司的領導非常關注銷售信息（包括：應收款、回款），但這些信息的只能是不定期從財務部門獲得，缺乏從業務層面上對銷售過程進行有效的、實時的、全面的監控6、沒有對整個的銷售過程進行梳理；導致多數銷售處于盲目狀態，使當前銷售機會的跟蹤沒有形成一套可行的機制。
CRM管理軟件業務人員處于相對被動銷售狀態。
針對X冷凍干燥信息化科學研究總院的業務現狀，充實目標客戶的資源、銷售的過程化控制、減輕銷售人員的負擔，提高工作效率等問題變的十分重要；通過建設思創ECRM系統，實現全國客戶資源的集中管理，有效地實現銷售平臺統一；通過系統的機會管理，實現銷售的過程管理，從而有效地跟蹤當前的銷售機會及對重點項目進行有效的管理與監控。
應用效果實現如下：
1、 集中管理各地冷凍干燥客戶資源，統一客戶信息的平臺。
2、 提高工作效率，并對現有資源進行整合、共享。
3、 使業務人員的行為更加有效，了解業務員的行動狀態。
4、 梳理現在的業務狀態，實現冷凍干燥銷售的過程化管理。
…………
使用注意事項:
開機
1 打開機箱左側的總電源開關，氣壓數顯為大氣壓110pk；
2 按住控制面板上的總開關鍵三秒鐘以上，溫度數顯為冷阱的實際溫度；
3 啟動制冷機，預冷30分鐘以上；
4 將樣品放入樣品架，蓋上有機玻璃罩，并啟動真空泵；
5 待氣壓數顯穩定后，記錄溫度和氣壓數值。
停機
1 紀錄停機前的溫度和氣壓數值；
2 按住控制面板的充氣閥，并立即關閉真空泵；
3 氣壓數顯為大氣壓時，打開有機玻璃罩，取出樣品；
4 關閉制冷機，按住總開關鍵三秒以上，最后關閉總電源開關；
5 等冷阱中的冰完全化成水后，打開機箱左側的出水閥放水，并用干布清潔冷阱內壁，蓋上大張濾紙防塵。
注意事項
1 制備樣品應盡可能擴大其表面積，其中不得含有酸堿物質和揮發性有機溶劑；
2 樣品必須完全凍結成冰，如有殘留液體會造成氣化噴射；
3 注意冷阱約為零下65度，可以做低溫冰箱使用，但必須戴保溫手套操作防止凍傷；
4 啟動真空泵以前，檢查出水閥是否擰緊，充氣閥是否關閉，有機玻璃罩與橡膠圈的接觸面是否清潔無污物，良好密封；
5 一般情況下，該機不得連續使用超過48小時；
6 樣品在冷凍過程中，溫度逐漸降低，可以將樣品取出回暖一段時間后（仍處于冰凍狀態），繼續干燥，以縮短干燥時間。
冷凍干燥機的特點：
1、液晶顯示、中文界面，帶樣品干燥曲線；
2、進口壓縮機，另設有換熱器后，增大了制冷量，提高了捕水能力；
3、冷阱開口大，無內盤管，帶樣品預凍功能；
4、預冷架，可作導流桶，加快干燥速度；
5、冷阱和操作面為全不銹鋼，耐腐蝕易光潔，透明鐘罩。
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